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苏丹红检测方法国家标准呈两大特点 检测成本低 适用范围广
时间:2005-04-08 14:51:09  
 

3月29日,国家质检总局和国家标准委联合发布了有关苏丹红检测方法国家标准———《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)。该标准已于发布之日起实施。

这项标准适用于食品调味料和食品成品中苏丹红的检测,克服了单纯采用欧盟标准的不足,如定量不够精确且不适于食品成品中苏丹红的检测。相对于欧盟标准所要求的仪器、试剂等方面较高的成本而言,这项标准要求的仪器、试剂等方面的成本较低,我国绝大部分县级技术机构都可以根据这项标准实施检测。

适用于大部分技术机构

苏丹红在我国的食品中被发现时,我国检测苏丹红的一个主要依据是欧盟标准。使用欧盟标准所要求的液质联用仪对食品中的苏丹红进行检测,必须对复杂的色谱结果进行质谱确证,一台液质联用仪的价值高达300多万元,使用该仪器对消耗的试剂的纯度及操作的人员的水平都有极高的要求。在我国的使用受到限制,我国目前绝大多数质检机构都不具备液质联用仪,少数有仪器的机构受人员、试剂等限制也不能很好利用。

按照我国发布并实施的苏丹红检测方法国家标准,各地技术机构需要配置或购置的试剂与标准品有丙酮、正己烷、无水硫酸钠、层析用氧化铝(中性)、层析柱管、乙腈、乙醚、无水甲酸及苏丹红I~IV标准物质、标准储备液;需要配置的仪器设备包括高效液相色谱仪、分析天平、梯度泵、旋转蒸发仪、紫外检测器、C18色谱柱(4.6x150cm)、匀桨器、离心机等。其中,高效液相色谱仪的市场价格约4万元,这种仪器在市级以上的技术机构中已普遍配置,发达地区的县级技术机构一般也配置了高效液相色谱仪。除此以外,其他的仪器和试剂都是非常普遍的。需要注意的是,由于不同厂家和同一厂家不同批号的氧化铝产品在活性性能上有很大的不同,很难将其统一精确地控制在一个活度上。标准制定过程中,技术人员将氧化铝在105℃的条件下进行两个小时的活化处理,冷却后加入适量的蒸馏水灭活,用20ml的丙酮配2%浓度正己烷洗脱,用肉眼观察洗脱液的颜色和柱上残留的颜色就可以评价是否可以使用。

苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分,使用目前国内已普及应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。制定这项标准时确定了科学的方法流程,这一流程也是实际检测时应遵循的检测流程,即样品制备-称样-分散-提取-离心-分出上清-蒸干-正己烷溶解-固相萃取-洗脱-定容-上机。据介绍,这种检测易于操作,只要配备了相应的仪器,关键是高效液相色谱仪,我国县级以上技术结构的检测人员均可以依据标准对食品中的苏丹红含量进行有效的检测。

据大连市产品质量监督检验所有关人士介绍,标准实施后,有一些县级技术机构在检测遇到问题时向该所的技术人员咨询,很多问题在电话中几句话就说明白了。

适用于食品成品的检测

欧盟标准方法即《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中使用的检测仪器是大型液质联用仪。利用欧盟标准和液质联用仪对苏丹红进行检测,由于受提取和纯化的限制,样品中的苏丹红提取率很低,其中,对油性样品中苏丹红的提取率约为60~70%。液质联用的方法对苏丹红的检出限量较高,即必须在苏丹红的含量达到相对较高的水平时才可以检出。这种方法对食品调味料中苏丹红的检测效果很好,但不适合食品成品中苏丹红的检测。

食品中的苏丹红一般都来自食品调味料。我国虽然有一些初具规模的食品调味料生产企业,但是,食品生产企业自己制备的和不规范的小企业甚至手工作坊生产的食品调味料还占有相当大的比例。仅仅就食品调味料的生产进行监管是远远不够的,必须为食品中苏丹红的检测提出检测方法标准依据。适用于我国国情的检测方法,不仅要包括食品调味料,还要包括食品成品。

已实施的苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,可以一次性去除样品中红辣椒和番茄中的干扰成分;经过严格筛选的提取溶剂,可以将目标化合物从被分析的样品中不丢失的完全提取出来;在欠缺质谱定性检测条件下,通过氧化铝的强吸附作用,可将苏丹红从其他的基质成分中纯化、富集出来;高效液相色谱仪可以准确完成4种苏丹红染料的检测。这些特点表明,我国的苏丹红检测方法国家标准既适用于食品调味品,也适用于含苏丹红残留量的食品成品。

高效液相色谱法的特点

据标准主要起草人、大连市产品质量监督检验所高级检验师潘炜介绍,高效液相色谱法具有如下特点:

适用范围宽。由于本方法具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数,既可以用于检测含苏丹红量相对较多的食品,也可以检测含苏丹红量极少的食品。无论何种基质的样品,都可以应用本标准对食品中的苏丹红进行检测,其中包括干基样品(如辣椒面)、水基样品(如番茄沙司)、油基样品(如辣椒油)、胶基样品(如酱类)、高蛋白质样品(如肉类)、动物油脂(火锅底料)等。

高提取率。保证检测取得理想的结果,首先应将目标化合物从被检测的样品中完全提取出来,本标准

 
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